Индийдің 3(5-бром)-2-пиридилазо диоксипиридин реагентінің индиймен кешенінің аналитикалық қолданылуы

0

Кешеннің түзілуінің оңтайлы жағдайлары табылғаннан кейін, біздің тарауымыздан оның Бердің жарықтың жұтылу заңына бағынуы зерттелген болатын. Тәжірибенің жүргізілу шарттары мынадай болды: 25 мл-ге арналған шыны колбаға индий ерітіндісінің айнымалы мөлшері құйылды да ацетатты-аммиакты буферлік рН=5,82 ерітіндісінен 10 мл және 5-бром ПАДОП реагентінің 3,39*10-4 М ерітіндісіне 7,0 мл қосылды да белгіге дейін дистилденген сумен жеткізілді. 10 минуттан кейін ОП-ны №5 жырық фильтрі КФК-2-де және құрамында индийден басқа реакцияның барлық компоненттері бар салыстыру ертіндісіне қатысты l=1см кюветтерде өлшенді. Өлшеуден алынған нәтижелер №1 кестеде және 1-суретте келтірілген.

Кесте 1

Градуирлік кестені құруға арналған мәліметтер және оларды

статистикалық өңдеу

Анықтау саны Енгізілді,

In,мкг

Хі

Өлшенетін

ОП,

Уі

 

Хі2

 

ХіУі

Есеп

Уpi

Уі= Уpi

10-3

Уі= Уpi

10-6

1 3 4,18 0,020 17,472 0,0836 0,029 9 81
2 3 8,36 0,042 69,889 0,3511 0,046 4 16
3 3 16,72 0,083 279,55 1,3877 0,081 2 4
4 3 33,44 0,170 1118,2 5,6848 0,149 21 441
5 3 66,88 0,275 4472,9 18,342 0,285 10 100

А=a + bx                                             A1=0,0122468+0.0040613 * 4,18=0,0292220

A2= 0,0461992                    A4= 0,1480566

A3=0,0801517                     A5 = 0,2838665

            Келтірілген мәліметтерден көрініп тұрғандай кешеннің жарық жұтылуы индийдің рН=5,75-5,85 жағдайдағы 25 м-дегі 4,0-30,0 мкг концентрациясы мен реагентінің 0,7*10-7 концентрациясы  саласында Бер заңына бағынатындығы көрініп тұр.Cурет 1. Индийді анықтауға арналған градуирлік кесте

Индийді жасалған әдіспен табудың төменгі шегі.

            Анықтау әдістемесі: 25 мл-ге арналған шыны колбаға индий ерітіндісінің айнымалы мөлшері құйылды да ацетатты-аммиакты буферлік рН=5,82 ерітіндісінен 10 мл және 5-бром ПАДОП реагентінің 3,39*10-4 М ерітіндісінен 7,0 мл қосылды да белгіге дейін тазартылған сумен жеткізілді. Араластырылды да 10 минуттан кейін ОП-ны №5 жарық фильтрі КФК-2 –де және құрамында индийден басқа реакцияның барлық компоненттері бар салыстыру ерітіндісіне қатысты l=3 см кюветтерде өлшенді. Өлшеудің алынған нәтижелері №2 кестеде келтірілген.

            Кесте 2

Индийді табудың төменгі шегін анықтаудың нәтижелері

Анықтау саны Енгізілді,

In,мкг

 

А

 

SA

 

SA

 

1 3 4,18 0,060 0,0086602  

 

0,0074262

2 3 8,36 0,124 0,0052915
3 3 16,72 0,250 0,0050000
4 3 33,44 0,517 0,0054315
5 3 66,88 0,825 0,0127470

Индийді 5-бром-ПАДОП бірге анықтаудағы бөтен иондардың ықпалы.

            Жоғарыда аталып көрсетілгендей, индийдің иондары 5-бром-ПАДОП –пен өзара әрекеттесе отырып, рН=5,75-5,85 интервалда едәуір тұрақты кешенді түзеді. Мұндай ортада индийді анықтауға кейбір оңай гидролизденетін иондар кедергі келтіруі мүмкін Сондықтан индийдің 5-бром-ПАДОП-пен кешен түзуі реакциясына бүркемелеуші компоненттер ретінде пайдалануы мүмкін кейбір аниондардың ықпалын, сондай-ақ бірқатар металл иондардың ықпалын зерттеудің қажеттілігі туындады.

            Анықтау әдістемесі:  25 мл-лік өлшемді шыны түтікшелерге 20мкг индиймен бөтен иондардың белгілі бір мөлшері құйылды, одан әрі қарай рН=5,82 және 7,0 мл 3,39*10-4 М ацетатты-аммиакты буферлік ерітіндіден 5-бром-ПАДОП ерітіндісінен әрқайсысынан 10 мл-ден қосылды. Көлемді белгіге дейін дисстилденген сумен жеткізілді, осыдан кейін ерітінділер араластырылып олардың ОП-ы құрғақ тәжірибеге қатысты өлшенді. Нәтижелер №3 және №4 кестелерде келтірілген.

Кесте 3

Индийді кейбір аниондар мен кешен түзушілердің қатысуымен анықтау

Зерттелетін анион Зерттелетін ионның титрі

 

Өзгеден алынғаны

мл   мкг

Жаппай арақашықтығы

M:R

Табылғаны

In.; мкг

1 F 100 1 100 1:5 19,0
2 J 1000

100

100

1

1

0,1

1000

100

10

1:50

1:5

1:0,5

25,4

24,7

23,5

3 Br 1000

100

1

0,1

1000

10

1:50

1:0,5

21,0

20,5

4 Cl 1000

100

1

1

0,1

1000

100

10

1:50

1:5

1:05

21,8

21,5

21,0

5   100

 

1000

1

0,1

1

100

10

1000

1:5

1:0,5

1:50

15,0

16,3

26,5

6 CN 10

1000

1

1

10

1000

1:0,5

1:50

21,0

0,0

7   10

10

1

0,1

10

1

1:0,5

1:0,05

7,0

20,1

            Кесте 4

Индийді металдардың кейбір иондарының қатысуымен анықтаудың нәтижелері

Зерттелетін катион Катион титрі

мкг

Өзгеден алынғаны

мл           мкг

Жаппай арақашықтығы Табылғаны

In,мкг

1       3+

Al

1000 1 1000 1:50 19,4
2       3+

Cr

100

10

1

1

100

10

1:5

1:0,5

18,2

20,2

3              3+

Fe

150

150

1

0,1

150

15

1:7,5

1:0,75

24,8

20,7

4          2+

Fe

760

76

76

1

1

0,1

760

76

7,6

1:38

1:3,8

1:38

32,6

23,6

20,9

5        2+

Pb

1000

1000

1

0,1

1000

10

1:50

1:0,5

0,0

18,9

6  

2+

Mn

1000

100

1

0,1

1000

10

1:50

1:0,5

23,1

21,5

7    2+

Cu

1000

100

1

0,1

1000

10

1:50

1:0,5

25,1

20,1

8    2+

Mg

1000

1000

1

0,5

1000

500

1:50

1:25

22,2

21,3

№3 және №4 кестелердің мәліметтері көрсетілгендей, индийді 5-бром-ПАДОП ерітіндісімен фотометриялық анықтауға І, СN мен оксалаттың, сондай-ақ тиомочевинаның (0,5) есе артуы және СІ-дің (5) еселік мөлшері кедергі келтіреді. Ілеспе катиондардан Сr3+,  Рb2+, Cu2+, Mn2+, `Fe2+(4) еселей мөлшері, Fe3+ (7,5) еселей мөлшері мен  Mg2+(25) еселей мөлшері кедергі келтірсе, ал бір реттік In (ІІІ) концентрациясы жағдайында   Ni2+, Co2+ және Bi3+  кедергі ықпалы болмайды. Алюминий тіпті ол (50) еселей артық болса да кедергі жасамайды. Бөтен катиондарды бүркемелеу үшін F-тің (50) есеге дейінгі концентрациясын, сондай-ақ лимон қышқылы мен бор қышқылының аниондарын пайдалануға болады.

Индийді өнеркәсіптік үлгіде анықтау

            Индийді 5-бром-ПАДОП реагентімен анықтаудың бұрын жасалған фотометриялық әдістемесін қолдануда құрамы (%) бойынша: магний 3,95; темір 0,115; метан 0,03; бериллий 0,006; мыс 0,09; марганец 0,058; хром 0,31; мышъяк 0,0003; кремний 0,16; цинк 0,11; қорғасын 0,16 және алюминий 95,01 М194 АМГ1 №1946 маркасының стандартты үлгісін талдау негізінде сынақтан өтті.

            1,0 г үлгідегі жағындыны қыздырып азот қышқылында (1:1) араластырдық. Суынғаннан кейін ерітіндіні 100 мл-лік өлшемдегі шыны колбаға құйдық та, индийдің 1046,4 мкг/мл титрімен ерітіндісін құйдық және шыны колбаның көлемін белгіге дейін дистилденген сумен жеткіздік. Бұл жерде алынған қоспадағы индийдің мөлшерін мына келесі әдістеме бойынша анықтадық.

            Индийді үлгіде анықтаудың әдістемесі: 25мл-лік шыны колбаға 0,01%-тік 5-бром-ПАДОП реагенті ерітіндісінің 7мл және рН 5,85-бірге ацетатты-аммиакты буферлік ерітіндінің 10 мл-ін енгіздік. Алюминийдің артық мөлшерін байланыстыру үшін ерітіндіге 1%-тік NaF ерітіндісінің 2,0 мл-ін қостық. (1:10) арақатынасында алюминий индийді анықтауға кедергі келтірмейді. Реакциялық қоспаның көлемі белгіге дейін дистилденген сумен жеткізілді. Ерітінді араластырылып оның ОП-ы құрғақ тәжірибе қатынасында өлшенді. Индийді стандартты үлгіде анықтаудың нәтижелері  №5 кестеде келтірілген.

Кесте 5

Индийді стандартты үлгіде анықтау (СФ-5, l=3см).

Ерітіндідегі Іn құрамы Аликват бөлігі, мл In-дің аликваттағы массасы мкг Хі Табылған

In, мкг

Xi ∆Xi S Sr
 

52,32

0,5

0,5

0,5

26,16

26,16

26,16

25,3

24,8

24,9

 

25,0

0,3

0,2

0,1

 

0,42

 

0,017

А=a+bx=0,0122458+0,0040806 * 26,16=0,118994

            №5 кестеде  келтірілген мәліметтерден көрініп тұрғандай индийді стандартты үлгіде анықтаудың қателігі 5%-дан аспайды. Міне, осылайша алынған нәтижелер жаңа 5-бром-ПАДОП реагентін пайдаланатын жаңадан жасалған фотометриялық әдісте индийді сулы орталарда, әсіресе оның құрамы мөлшерленген кезде анықтау үшін болашағы бар әдістердің бірі болып табылады. Бұдан өзге бұл мәліметтер 5-бром-ПАДОП-тің бірқатар аналитикалық сипаттамаларын бағалаған кезде теориялық есептер мен тәжірибелік мәліметтер арасындағы белгілі бір ұқсастықтың бар екенін көруге болады.

ОСТАВЬТЕ ОТВЕТ